ok 中藥材枳殼-高效液相-有問有答-蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

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蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者»蒲公英論壇 › 特色＆熱點 › 有問有答 › 中藥材枳殼-高效液相

      

      








      

      

      


      

      

      
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中藥材枳殼-高效液相

      

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樓主


      

      

      

      

发表于 2015-10-8 11:45:46
|
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求助各位前輩們，我在做中藥材枳殼高效液相測定含量時，對照品的出峰時間與樣品的出峰時間不一致，差了好幾分鍾。流動相、柱溫都沒有變化，對照品與供試品都是按照藥典標准操作的。求助出峰保留時間不一致的原因，謝謝！
      

      


      
中藥材, 對照品
      


      

      

      


      


      

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沙發


      

      

      

      

发表于 2015-10-8 12:38:07
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原因很多啊
      



      

      

      


      


      

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药生

      

      
      		


      


板凳


      

      

      

      

发表于 2015-10-8 14:05:46
|
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出峰位置都不一樣的，怎麽證明是相同的物質呢？
      



      

      

      


      


      

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      紫晶辰_J4HA0

      

      


      

      


      

      

      

      
      		


      


地板


      

      

      

      

发表于 2015-10-8 15:44:10
來自手機
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 样品中加入一些對照品看看是不是延后了，若没有延后，就不是主峰呀
      



      

      

      


      


      

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5#


      

      

      

      

发表于 2015-10-8 15:59:58
|
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是不是主峰還沒出來
      

      



      

      

      


      


      

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6#


      

      

      

      

 樓主|
发表于 2015-10-8 18:41:52
|
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      紫晶辰_J4HA0 发表于 2015-10-8 15:44
      
样品中加入一些對照品看看是不是延后了，若没有延后，就不是主峰呀

      
加了，對照品的峰在前，样品峰在后，没有在同一位置。目前的情况是样品跑出来的峰很干净，就两个峰柚皮苷和新橙皮苷，没有其他什么杂质峰了
      



      

      

      


      


      

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7#


      

      

      

      

 樓主|
发表于 2015-10-8 18:43:13
|
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      574859654 发表于 2015-10-8 15:59
      
是不是主峰還沒出來

      
出來了，都讓它跑了60多分鍾，而且樣品跑的挺幹淨，沒有什麽其他雜質峰
      



      

      

      


      


      

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8#


      

      

      

      

 樓主|
发表于 2015-10-8 18:45:00
|
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      可親可愛 发表于 2015-10-8 14:05
      
出峰位置都不一樣的，怎麽證明是相同的物質呢？

      
前面理化鑒別時，證明有這個物質。跑液相時出峰的時間不一致，而且樣品跑出來挺幹淨的，沒有看到有其他的雜質峰
      



      

      

      


      


      

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9#


      

      

      

      

 樓主|
发表于 2015-10-8 18:45:36
|
只看該作者

      

      

      

      

      

      syhorchid 发表于 2015-10-8 12:38
      
原因很多啊

      
例如呢，前輩舉幾個例子指點下呗
      



      

      

      


      


      

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10#


      

      

      

      

发表于 2015-10-8 20:28:01
|
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      蘆荟 发表于 2015-10-8 18:41
      
加了，對照品的峰在前，样品峰在后，没有在同一位置。目前的情况是样品跑出来的峰很干净，就两个峰柚皮苷 ...

      
加了都沒在同一個位置怎麽能說是同一個物質呢？
      



      

      

      


      


      

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11#


      

      

      

      

发表于 2015-10-8 20:45:23
|
只看該作者

      

      

      

      

      
是不是可能系統什麽地方有輕微的漏液，導致流動相時間的不一致，或者瓶口沒蓋緊，導致溶劑的揮發而産生保留時間的不一致啊，換一台機子做試試
      



      

      

      


      


      

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