尼高力紅外光譜儀的日常維護與保養

巴西木

紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結構和化學組成分析的儀器。主要應用于染織工業、環境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結構研究、石油工業、生物醫學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎研究、半導體材料、日用化工等研究領域。尼高力紅外光譜儀（如圖）是實驗室最常用的的紅外光譜儀之一，因此掌握它的日常維護和保養極其重要。

1、  測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內一定要有除濕裝置。

2、  爲防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經常保持幹燥，即使儀器不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是黴雨季節，最好是能每天開除濕機。

3、  如所用的是單光朿型傅裏葉紅外分光光度計(目前應用最多)，實驗室裏的CO2含量不能太高，因此實驗室裏的人數應盡量少，無關人員最好不要進入，還要注意適當通風換氣。

4、  红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学 试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空 KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

5、  如供試品爲鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象，標准規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜，如二者沒有區別，則可使用溴化鉀進行壓片。

6、  压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得 的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透 光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

7、  壓片時KBr的取用量一般爲200mg左右(也是憑經驗)，應根據制片後的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，常可在光譜上觀察到幹涉條紋，對供試品光譜産生幹擾。

8、  压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨 时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样 中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的 地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。

9、  測定用樣品應幹燥，否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鍾使幹燥。試樣研好並具在模具中裝好後，應與真空泵相連後抽真空至少2分鍾，以使試樣中的水分進一步被抽走，然後再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)後維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

10、壓片用模具用後應立即把各部分擦幹淨，必要時用水清洗幹淨並擦幹，置幹燥器中保存，以兔鏽蝕。

資料來自互聯網

yangjin7309

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syhorchid

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華子1016

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Rjn

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Hill301

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